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氣相色譜法快速測定鮮牛乳中的甲醛含量

作者:泰特儀器來源:未知日期:2019-12-24
   武漢泰特沃斯科技有限公司,是國內領先的氣相色譜儀供應商。氣相色譜分析、分離的科學方法,被廣泛應用于人類生產生活的方方面面。以下由泰特儀器色譜技術人員主要介紹利用氣相色譜儀快速測定鮮牛乳中的甲醛含量。
關鍵詞:鮮牛乳;氣相色譜;甲醛含量
  甲醛是一種熔點-92℃,沸點-21℃的原生質毒素。它對人體中樞神經系統及視網膜有刺激作用,對人的神經、肺、肝臟可產生損害,并具有潛在的致癌作用。在市場上收購鮮牛奶時,由于牛奶在貯藏或運輸過程中,若無冷藏設施,微生物會大量繁殖,致使牛奶迅速變質。為防止牛奶細菌指數超標,延長牛奶保質期,一些不法商販會在牛奶中加入有害防腐劑甲醛,以欺騙的手段提高牛奶的某些理化指標。為了保證收購鮮牛奶的品質,有必要在收購時快速檢測鮮牛奶中的甲醛含量。
  目前,用氣相色譜法檢測甲醛主要有SNT 2611-2010《食品接觸材料-木制品中游離甲醛的測定-氣相色譜法》提到的檢測方法。其中通過甲醛在酸性條件下與2,4-二硝基苯肼反應,生成穩定的2,4-二硝基苯腙,經環己烷萃取,用氣相色譜儀測定出木制品中的游離甲醛。將該方法用于牛乳中甲醛含量檢測時,由于牛乳中的蛋白質容易與環己烷等有機溶劑發生乳化,使得萃取無法順利進行。若先將牛乳去蛋白后再進行后續檢測,不但步驟比較繁瑣,其去蛋白過程也容易導致甲醛的損失,影響檢測結果的準確性。
1.1本試驗采用乙腈配制的2,4-二硝基苯肼溶液預處理牛乳及標準溶液,再用正己烷萃取并進行氣相色譜檢測,無需將牛乳去除蛋白后再加入2,4-二硝基苯肼并進行后續檢測,其操作簡單,且檢測結果具有較高的準確性。
1.2 方法
1.2.1 色譜條件
進樣口溫度為240℃;進樣量為1 μL,不分流進樣;柱箱溫度為初溫140℃,以20℃/min的速度升溫至280℃并維持8 min;電子捕獲檢測器的溫度為300℃;載氣為高純氮氣,流速為1.0 mL/min,補償氣流速為25 mL/min。
1.2.2 標準反應液制備
制備不同甲醛濃度的標準溶液,甲醛含量分別為0.0、25、50、100、200 ng/mL的甲醛水溶液;取各標準溶液2.0 mL,分別加入2,4-二硝基苯肼溶液1.0 mL并搖勻,得到對應于不同甲醛濃度的標準反應液。將各標準反應液放入58℃~62℃的水浴中反應9 min~11 min,待冷卻后分別向各標準反應液中加入2 mL正己烷,渦旋50 s~70 s后離心分層,得到對應于不同甲醛濃度的標準離心液;過濾各標準離心液上層清液,得到對應于不同甲醛濃度的標準上清液,待檢測用。
1.2.3 樣品反應液制備
取待測鮮牛乳2.0 g,加入2,4-二硝基苯肼溶液1.0 mL并搖勻,得到樣本反應液。再按照1.2.2步驟制備得到待檢測用的樣品上清液。
1.2.4 標準曲線繪制和樣品測定
氣相色譜法檢測各標準上清液和樣品上清液;根據各標準溶液中甲醛的濃度和與各標準溶液對應的氣相色譜值繪制得到標準曲線;根據與待測牛乳對應的氣相色譜值及標準曲線計算出待測牛乳中甲醛的含量。
本文通過試驗建立了一種用氣相色譜法快速測定鮮牛乳中甲醛含量的方法。該方法用乙腈配制的2,4-二硝基苯肼溶液對樣品進行處理,再用正己烷萃取,最后用氣相色譜法檢測甲醛含量。該方法回收率為94.0%~105.4%,相對標準偏差(RSD)小于4.31%,檢測準確性高,且操作簡單便捷,高速高效,因此便于推廣應用。

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